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若使用不合要求的低純度氣體有哪些不良影響點擊次數:350 發布時間:2019-07-24

根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

1. 樣品失真或消失:如H2O氣使氯矽樣品水解;

2. 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3. 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4. 對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
5. 檢測器:
(1)TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;

(2)FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;

(3)ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈衝供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈衝調製式供電比脈衝供電影響大。這就是為什麽目前諸多在操作固定基流脈衝調製式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
在操作ECD時載氣中的水含量低於0.02ppm,氧低於1ppm時可達到較理想的性能.值得指出的是,為什麽每個平台都有AG多次發現由於儀器的調節氣路係統被汙染而造成的對載氣的二次汙染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
(4)FPD NPD等常用檢測器:由於他們屬於選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。

6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。

7、儀器影響
(1)各類過濾器加速失效;
(2)調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被汙染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
(3)氣路係統被汙染,若要恢複儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)汙染嚴重時有時再也無法恢複。
(4)檢測器的壽命。實踐表明,對ECD和TCD的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。

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