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氦離子色譜儀分離柱、抑製器以及高壓泵的有效維護點擊次數:797 發布時間:2019-04-26

   氦離子色譜儀分離柱、抑製器以及高壓泵的有效維護:
  1.分離柱的維護
  分離柱是氦離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決於分離柱的分離效率。因此,分離柱的保養異常重要。
    1)分離柱的保養
  柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動。實際樣品在測定時要經過預處理。分析樣品中不應含懸浮物、大量有機物、大量重金屬離子等。分離柱怕細菌、腐植酸、可溶性矽,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應隔5-6天開機通水一次,維護分離柱的性能;若不使用時,按照廠家的說明充液,並封閉保存。
    2)分離柱的死體積
  分離柱兩端的死體積會引起峰變寬或分裂(出現雙峰)。常用玻璃細珠(直徑小於100um)填充分離柱,以改善分離效率。
    3)分離柱的再生
  如果分離柱的分離性能退化,可依據廠家的說明再生分離柱。而對於填料為矽膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,分離柱會受損。
 
  2.抑製器的維護
  抑製器是由3個依次用於抑製,硫酸再生和水衝洗的抑製單元組成,為了在可比條件下記錄每個新的色譜圖,測量時用的都是新鮮再生了的抑製單元,一旦發現抑製器的容量降低或反向壓力增高的情況,必須對其再生、清洗或更換。
    1)再生抑製器
  如果抑製單元長時間受重金屬(鐵)或有機物汙染,再生溶液(50mmol/LH2S04)無法全除去這些汙染,因此降低了抑製單元的容量,一般情況下,磷酸根的靈敏度會降低,嚴重的情況基線會升高。一旦出現這樣的容量問題,必須再生抑製器。當受重金屬汙染時,用Imol/L H2S04衝洗抑製單元:當受有機陽離子配合劑汙染時,用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮衝洗抑製單元:當受嚴重的有機物汙染時,用0.2mol/L H2S04/20%丙酮衝洗抑製單元;衝洗時間不少於15min。
    2)清洗抑製器
  當出現下列情況任一項時:①抑製器的連接管有高反向壓力;②抑製器無法彌補的堵塞(抑製器無法傳輸溶液);③抑製器無法彌補的障礙(抑製器無法切換),必須對抑製器進行清洗。拆卸抑製器,清洗入口端和出口端,用無紡布和乙醇清洗抑製器軸體和連接頭。
    3)更換抑製器
  當氦離子色譜儀出現下列情況任一項時,①抑製器容量不可彌補的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑製器不可彌補的堵塞(抑製器不能傳輸溶液),更換抑製器。
 
  3.高壓泵的維護
    1)定期對泵頭、活塞密封墊進行清洗
  多數情況下,泵的汙染、故障或活塞密封墊的泄漏都會引起基線不穩定(脈衝或流速波動)。活塞與活塞密封墊之間的結晶鹽會產生磨損顆粒並流八淋洗液,導致泵的汙染、壓力升高,嚴重的會刮損活塞。因此,必須定期用超純水或丙酮對泵進行清洗,汙染嚴重或有擦痕損傷的活塞必須更換。
    2)避免外來微粒對泵的汙染
  為了避免固體微粒對泵的損害,配製淋洗液的化學試劑的純度必須至少是“分析純”,並用超純水稀釋溶液。新配製的洗脫液必須過微濾膜(0.45um),並除氣(N2、H2或抽真空)。淋洗液的變化必須確保不會形成沉澱,溶液必須是可溶性的。如果,必須得用有機溶液衝洗係統,可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:丙酮、lv仿)。
    3)工作壓力要適當,禁止空泵運轉
  泵的工作壓力不可超過規定的高壓力,否則會使活塞密封墊變形或損壞而產生漏液。泵工作時要隨時觀察瓶內淋洗液的剩餘情況,避免將溶液吸幹。過濾頭要始終浸在溶液底部,防止空泵運轉。盛淋洗液的容器必須盡量保護密封,以免溶液蒸發,特別是含有機溶劑的淋洗液(如:丙酮),蒸發會導致基線漂移,影響非常靈敏,範圍測量時,即使1滴蒸發溶劑回落到淋洗液中也會引起背景電導率的明顯變化。換液時,需關泵或使其流量為零。
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